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而用适宜比例的硝酸一过氧化氢
上传时间: 2019-11-26 浏览次数:

  光谱学取光谱阐发 990342 微波消解一氢化物发生原子接收光谱法测定 食物中的汞 鲁 丹 李 海 湾 摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子接收光谱法测定食物中的汞,研究了微 波消解样品的最佳前提,并和国度尺度消解方式进行了比力,成果令人对劲。本方式 简洁、快速,沉现性好,精确度高,活络度为0.43μ g/L,检测限为0.35μ g/L, 相对尺度误差为2.8%,收受接管率为93.5%~103.0%。 从题词 微波消解, 氢化物发生原子接收3 食物,汞 前 言 汞是中主要的有毒元素[1],正在天然界中,汞因为其性质活跃易于蒸发而制 成对、生物及食物等的污染,因而,微量汞的测定间接关系到人们的健康。要准 确测定样品中的汞, 环节之一是样品的消解。 采用干法消化法或湿法消化法消解样品, 因其为间接、敞开式加热,不只费时费电,还容易丧失易挥发的汞元素,带进干扰。 采用微波消解,因为微被辐射惹起的内加热和接收极化感化所达到的较高温度和压 力,使消解速度大大加速,消解效率大大提高,并削减了氧化剂的用量[2]:又由 于是正在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发丧失。 本文引见了微波消解、氢化物发生原子接收光谱法测定食物中汞含量的方式,研 究了微波消解样品的最佳前提,并和国度尺度消解方式进行了比力。本方式试剂用量 少、溶样速度快、样品分化完全、待测元素无挥发丧失、无污染、空白值低、活络、 精确、细密度好、检测限低,出格适合于柔的测定。 1 尝试部门 1.1根基道理 京蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的接收感化。样品经酸消解使汞为离子 形态,正在酸性介质中取硼氢化钾发生强还原反映,生成气态汞原子、由载气(高纯氧 气〉将汞原子导入石英管,正在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线发生接收,正在 必然浓度范畴内其接收值取汞含量成反比,取尺度系列比力定量。 1. 2仪器 AA4701型原子接收光谱仪 (日本岛津) , 带HVG-1氢化物发生器, COMPAQ486 微机工做坐,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯; MK-1型压力自控微波溶样系统。 1.3试剂 尝试用水为去离子水,试剂为优级纯。 1.硝酸-沉铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5);称取0.05g沉铬酸钾, 溶于水中,插手5ml硝酸,用水稀释至l00mL。 2.汞尺度储蓄液: 精确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-沉铬酸钾溶 液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-沉铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每 毫升含汞1.0mg。 3.汞尺度两头液:将2中液用硝酸-沉铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μ g/mL。 4.硝酸。 5.过氧化氢。 6.0.4%硼氢化纳溶液:将2.5g氢氧化钠和2g硼氢化纳顺次溶于水中,再加水定容 到500mL。 7. 5moI/L盐酸:取208.3mL盐酸,加水定容到500mL。 1. 4仪器工做前提波长253. 7nm, 灯电流4mA, 光谱通带宽0. 5nm, 燃烧器高度16mm, 原子化温度为室温,高纯氩气流量1.0L/min,转速30转/min,积分时间8s,峰高吸 光度定量,氘灯扣除布景。 1.5尝试方式 1.样品处置: 精确称取0.5~1.0g样品于溶样杯内,顺次插手5mL浓硝酸, 2mL过氧化氢,将溶样杯放入可控密闭溶样罐,再置入微波炉内。微波炉,1档 5min,2档3min,3档3min,4档3mine消解完毕,微波炉从动关熄。稍等顷刻,打开 炉门,取出罐体,待冷却至室温,开盖,将杯内样液转移到1OmL容量瓶中,并用水 定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。 2.尺度曲线只,别离插手汞尺度中 间液0.00、0.05、0.10、0.20、0.30此,用水定容至刻度,摇 匀。此尺度系列汞浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0μ g/L。按仪器工做条 件,进行氢化物发生原子接收测定,以吸光度对汞的浓度绘制尺度曲线.样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工做前提进行氢化物发生 原子接收测定。 4.计较:按下式计较样品中汞浓度: C =m/G C一样品中汞浓度,μ g/g: m一由尺度曲线上查得的汞的含量,μ g: G一测定所取样品分量,g。 2成果取会商 2.1微波消解前提的选择 2.1.1消解液的选择[3] 本尝试比力了硝酸及硝酸-过氧化氢两种消解液,成果表白仅用硝酸,不只所需 试剂量多, 且样品不易消解完全; 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢, 不只消解时间短, 消解结果好,并且削减试剂用量及带入的干扰。因而,本方式选用了硝酸-过氧化氢 做消解液。 2.1.2硝酸及过氧化氢用量对消解结果的影响 样品分歧,消解前提也分歧。本方式以0.5g虫草哈士膜胶囊 1. 为例,别离一次性插手分歧配等到总量的硝酸、过氧化氢,其消解结果有必然 差别,成果见表1。从表1可见,插手5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解结果最好。 Tab.1Digestion effect of smpIe 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 插手试剂量 HNO3 H2O2 5 0 5 1 5 2 5 3 3 0 3 1 3 2 3 3 消解时间/min 1档 2档 3档 4档 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 5 3 3 3 消 解 效 果 稍浊液 稍浊液 无色通明清液 无色通明清液 稍浊液 稍浊液 无色通明清液 无色通明清液 2.1.3消解压力和消解时间对消解结果的影响 消解压力过低,反映速度慢,消解时间长:但消解压力过高,反映过剧而致溶样 罐压力过大,惹起溶样罐泄露,影响消解结果。本方式所用自控微波溶样系统,是通 过节制压力来节制反映温度的。所以本方式采用梯度加压体例来消解样品。但具体采 用如何的梯度加压的压力档和时间对应关系,得按照具体样品来定。本方式以0.5g 虫草哈干膜胶囊为例,采用一档5min,二档3min三档3min,四档3min的梯度加压方 式,使样品消解完全,获得对劲成果。 2.2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓渡过高,因为发生大量氢气 对汞原子发生稀释感化而使活络度降低:若硼氢化钠浓渡过低,因为氢化反映不完全 而使活络度降低。按法试验了0.4%~1.0%硼氢化纳取20.0μ g/L的汞尺度溶液的反 应,成果表白: 硼氢化纳浓度为0.4%时活络度最大,故本方式选用硼氢化钠浓度为 0.4%。 2.3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反映宜正在酸性介质中进行,以盐酸介质为好。按法试验了20.0μ g/L的汞标 准溶液正在1.0~5.0mo1/L的盐酸介质中的反映,成果表白:盐酸浓度为5.0mol/L时, 活络度最大。故本方式选用盐酸浓度为5.0moIml/L。 2.4尺度曲线,可见标 准曲线μ g/L范畴内,峰高和浓度之间呈优良线方式的活络度和最低检测限 对10.0μ g/L的汞尺度溶液按法10次测定,得出活络度(1%接收)和最低检测 限(DL=c ×(3S)/(A))别离为0.43μ g/L和0.35 μ g/L。 2.6细密度和精确度试验 对含汞为10.0μ g/L的加标样品,按法8次测定,吸光度均数为0.102,相对标 准误差为2.8%。为了确证阐发成果的靠得住性,使用本法对样品进行加标收受接管试验, 成果见表2。 由表2可知, 本方式的收受接管率正在93.5%~103%之间, 平均收受接管率为98. 2%。 2.7本方式取国度尺度消解方式[4]的比力 用本方式取GB5009;17-85尺度消解方式对十二种分歧食物中的汞进行测定, 对测定成果进行统计学处置,经 t 查验,P〉0.05,两种方式无显著性差别。同时, 由尝试可知,采用国度尺度方式消解样品,不只需要冷凝固流安拆,并且需要化十多 个小时才能将样品消解完全。采用本方式,高频彩平台!仅需十四分钟,样品即消解完全。可见, 本方式比国度尺度消解方式简洁、快速得多。 本底值 插手汞量 测得值 收受接管率 % μ g/L μ g/L μ g /L 0 10 10.2 102.0 赐尔皇降 0 20 18.7 93.5 脂胶囊 0 10 9.42 94.2 蓝亿健螺 0 20 20.6 103.0 旋藻胶囊 做者单元: 浙江省卫生防疫坐核心尝试室,30009 杭州 参考文献 [1]Zipin HE et al(贺志平等).Phy-Tes-&.Chem Anal,Part B:Chem.Anal (理化查验〉(化),1995231(1〉z40 [2]wenguo XU et al(徐文国等).Chinmlese J.Anal Chem(阐发化学),1992; 20(11);1291 [3]Liqiang XU(徐立强).Phy-Tes-&Chem.Anal-,Part B:Chem.Ana1.(理化查验)(化),1988: 24(5):278 [4]GB5009.17-85 样品


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